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甲醇钠—甲醇溶液水分测定用“醋酸法”是可行的

 

甲醇钠—甲醇溶液水分测定用“醋酸法”是可行的,可节约试剂,适用于甲醇钠—甲醇溶液的生产单位的中控分析。

(1)按“标准”分析甲醇钠含水量实质上是用卡尔*费休试剂乙液中过量的二氧化硫与甲醇钠、氢氧化钠反应。
   化学反应式:(1)SO2+CH3ONa—NaCH3SO3               
               (2)SO2+NaOH---NaHSO3                 
然后用甲液滴定产生的亚硫酸氢钠。
(2)按“直接法”测定结果是可疑的,原因是碘与甲醇钠起反应而失去颜色,就象碘与氢氧化钠作用一样。
   化学反应式:(1)CH3ONa +I2---CH30I+Nal                   
               (2)NaOH + I2---HOI+NaI                    
    “直接法”一般用10mL左右甲醇作“底液”,用卡尔*费试剂成琥珀色,当甲醇钠中水分低时,消耗卡尔*费休试剂所带入的酸(不包括碘)不足以中和甲醇钠和氢氧化钠,故必然使卡尔*费休试剂中的部分碘发生反应,而引起结果偏高。当甲醇钠中水分高(>0.5%)时,滴定水分完全作用所带入的酸能中和甲醇钠有余,故测得值与计算值基本一致。当然,如果用大量甲醇“打底”时,“打底”所消耗的费休试剂达10mL以上,所测结果误差也不大,因为滴定大量甲醇水分完全作用所带入的酸中和甲醇钠有余,显然此法费试剂费时间不可取。
(3)建议“标准”中水分改为氢氧化钠更符合实际,便于理解。

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